EDX 8800M MAX光谱仪在煤灰化学成分快速测定中的应用
EDX 8800M MAX能量色散X荧光光谱仪
在煤灰化学成分快速测定中的应用
引言
煤灰是煤炭燃烧后产生的残余物，主要由二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等各类元素的氧化物组成。依据煤炭种类和燃烧条件的不同，煤灰中还可能含有钠、钾、钛、磷、硫等元素，以及微量重金属。
在能源领域，煤灰的成分分析对于优化燃烧工艺、减少锅炉设备中炉渣的生成至关重要。在生态环境领域，对煤灰化学成分进行监测，能够评估其对周边环境的影响，进而制定出环保风险最低的煤灰废弃物处理与资源化利用方案。
本次研究采用效能科学仪器公司生产的EDX 8800M MAX能量色散X射线光谱仪，对煤灰中主要成灰宏量元素的含量进行测定。该仪器配备高灵敏度硅漂移探测器（分辨率126电子伏特），可分析原子序数11号钠至95号镅的元素；配备50瓦X射线管，最大管流2000微安；集成真空系统、全自动准直器与初级滤光片切换装置、10位自动进样器以及样品旋转装置。
样品制备
样品的测试前制备流程包括干燥、研磨至粉末状，随后向粉末中加入粘结剂，将混合物压制成片。
测定过程
为绘制校准曲线，本次实验制备了不同煤种煤灰的标准样品（GSO）。
表1 校准样品的元素含量（%）
标准样品（GSO） | 氧化钠 | 氧化镁 | 三氧化二铝 | 二氧化硅 | 五氧化二磷 | 硫 | 氧化钾 |
9237-2008 | 0.67 | 5.5 | 9.7 | 15.6 | 0.024 | 3.48 | 0.36 |
8670-2005 | 2.72 | 6.81 | 14.93 | 46.63 | 1.03 | 0.015 | 3.09 |
7177-95 | 0.14 | 1.48 | 27.7 | 58.68 | 0.064 | — | 0.59 |
9234-2008 | 0.48 | 0.86 | 25.9 | 63.7 | 0.076 | — | 2.9 |
9235-2008 | 1.33 | 1.64 | 19.3 | 64.1 | 0.19 | 0.07 | 3.5 |
标准样品（GSO） | 氧化钙 | 二氧化钛 | 氧化锰 | 三氧化二铁 | 锶 | 钡 |
9237-2008 | 43.8 | 0.59 | 0.22 | 5.1 | 0.83 | 0.86 |
8670-2005 | 10.68 | 1.72 | 0.167 | 11.33 | 0.224 | 0.152 |
7177-95 | 4.88 | 0.6 | 0.059 | 5.48 | 0.04 | 0.028 |
9234-2008 | 1.19 | 0.74 | 0.039 | 2.85 | 0.0217 | 0.084 |
9235-2008 | 2.77 | 0.78 | 0.049 | 4.04 | 0.048 | 0.089 |
测定过程采用以下仪器参数：
钠至钙元素测定参数
环境氛围：真空
X射线管电压：7千伏
X射线管电流：600微安
准直器：8毫米
初级滤光片：无滤光片
测定时间：150秒
原子序数大于钙的元素测定参数
环境氛围：空气
X射线管电压：45千伏
X射线管电流：300微安
准直器：8毫米
初级滤光片：铝+铜+钼组合滤光片
测定时间：100秒
图1为GSO 9237-2008样品的光谱图，图2为该样品光谱图的局部放大图。
图1 GSO 9237-2008样品的光谱图
图2 GSO 9237-2008样品光谱局部放大图
（含氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷轻元素特征峰）
根据标准样品的测定结果绘制校准曲线，其中部分校准曲线见图3-图6。
图3 镁元素校准曲线
图4 硅元素校准曲线
图5 钛元素校准曲线
图6 铁元素校准曲线
未知样品的元素含量计算
依据绘制的校准曲线，对未知煤灰样品进行3次平行测定。
未知煤灰样品的X射线荧光光谱法（RFA）测定结果、化学分析法测定结果见表2。
项目 | 氧化钠 | 氧化镁 | 三氧化二铝 | 二氧化硅 | 五氧化二磷 | 硫 | 氧化钾 |
X射线荧光光谱法数据 | 0.77 | 2.25 | 29.06 | 40.43 | 2.82 | 1.74 | 1.35 |
化学分析法数据 | 0.71 | 2.15 | 27.2 | 41.4 | 2.95 | 1.83 | 1.43 |
相对误差（%） | 8.4 | 4.6 | 6.8 | 3.9 | 4.4 | 4.9 | 5.6 |
表2 未知样品的测定结果（%）
项目 | 氧化钙 | 二氧化钛 | 氧化锰 | 三氧化二铁 | 锶 | 钡 |
X射线荧光光谱法数据 | 10.21 | 1.09 | 0.327 | 13.91 | 0.26 | 1.07 |
化学分析法数据 | 10.55 | 1.13 | 0.344 | 14.7 | 0.24 | 1.01 |
相对误差（%） | 3.2 | 3.6 | 4.9 | 5.3 | 8.3 | 5.9 |
结论
该光谱仪在分析煤灰中轻、重元素时，展现出高灵敏度与良好的测定重现性。
将EDX 8800M MAX能量色散X射线光谱仪应用于煤灰的快速分析，能够高效、高精度地测定出煤灰样品中各主要成灰元素的含量。